Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate.Part 21 Determination of iron oxide content,1，10-phenanthroline spectrophotometry

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ＩＣＳ
７７．１２０．９９
Ｈ
１４
＠雪
中华人民共和国国家标准
ＧＢ／Ｔ
１
６４８４．２
１—２００９
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第２
１部分：氧化铁量的测定
１，１
０－－－氮杂菲分光光度法
２００９－１
０－３０发布
Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ａｎａｌｙｓｉｓ
ｍｅｔｈｏｄｓ
ｏｆ
ｒａｒｅ
ｅａｒｔｈ
ｃｈｌｏｒｉｄｅ
ａｎｄ
ｌｉｇｈｔ
ｒａｒｅ
ｅａｒｔｈ
ｃａｒｂｏｎａｔｅ－－－
Ｐａｒｔ
２
１：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｏｆ ｉｒｏｎ
ｏｘｉｄｅ
ｃｏｎｔｅｎｔ－－
１，１
Ｏ－ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ
ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
２０１０－０５－０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿
中国国家标准化管理委员会厘１１１
前
言
ＧＢ／Ｔ
１６４８４．２１—２００９
ＧＢ／Ｔ
１６４８４－－２００９《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分２２个部分：
——第１部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；
——第２部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法；
——第３部分；１５个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；
——第４部分：氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法；
——第５部分：氧化钡量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法；
——第６部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第７部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第８部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第９部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第１０部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第１１部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第１２部分：硫酸根量的测定；
——第ｉ３部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；
——第１４部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；
——第１５部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；
——第１６部分；氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；
——第１７部分：碳酸稀土中水分量的测定；
——第１８部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；
——第２０部分；氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定
电感耦合等离子体质
谱法；
——第２１部分：氧化铁量的测定１，１０一二氮杂菲分光光度法；
——第２２部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第２３部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
本部分为ＧＢ／Ｔ
１６４８４的第２１部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分由北京有色金属研究总院起草。
本部分参加起草单位：赣州有色冶金研究所、江苏宜兴新威利成稀土有限公司。
本部分主要起草人：佟玲、李娜、高新秀。
本部分参加起草人：黎英、刘鸿、顾国军。
１范围
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第２１部分：氧化铁量的测定
１，１０一二氮杂菲分光光度法
ＧＢ／Ｔ
１６４８４．２１—２００９
ＧＢ／Ｔ
１６４８４的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定方法。
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定。测定范围：０．００３
０％～１．００％。
２方法原理
试样以稀盐酸溶解，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在ｐＨ４～ｐＨ６的酸度条件下，二价铁离子
与邻二氨杂菲显色，于分光光度计波长５１０
ｎｍ处测其吸光度。
３试剂和材料
３．１盐酸（ｐ１．１９
ｇ／ｍＬ），优级纯。
３．２过氧化氢（３０％）。
３．３盐酸（１＋５）。
３．４盐酸羟胺（１００
ｇ／Ｌ）。
３．５
１，１０一邻二氮杂菲溶液（１０
ｇ／Ｌ）：称取１
９１，１０一邻二氮杂菲溶于无水乙醇中，以水稀释至１００ｍＬ，
混匀。
３．６柠檬酸溶液：（３００
ｇ／Ｌ）。
３．７饱和乙酸钠溶液。
３．８铁标准贮存溶液：称取０．１００
０
ｇ铁［ｗ（Ｆｅ）＞９９．９％］于１５０
ｍＬ烧杯中，加３０
ｍＬ盐酸（３．３）低
温加热至完全溶解，冷却至室温。移人１
０００
ｍＬ容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液１
ｍＬ含
０．１
ｍｇ铁。
３．９铁标准溶液：移取铁标准贮存溶液（３．８）１０
ｍＬ于１００
ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
溶液１ｍＬ含１０
ｐｇ铁。
４仪器
分光光度计。
５试样
５．１氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。
５．２碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。
６分析步骤
６．１试料
按表１称取试样，精确至０．０００
１ｇ。
】
摘要：

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